1 準備工作
1.1 將稀鹽酸(1:4)注入所用的瓷坩堝(或瓷蒸發(fā)皿)內(nèi)煮沸幾分鐘,用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在775±25℃溫度下煅燒至少10分鐘,取出在空氣中冷卻3分鐘,移入干燥器中。冷卻至室溫后注,進行稱量,稱準至0.0001克。
重復(fù)進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
注:一個干燥器中放一對坩堝為宜。放一對50毫升的坩堝,一般冷卻30~45分鐘可達到室溫;放一對100毫升的坩堝,一般冷卻45分鐘到1小時可達到室溫。坩堝一以冷卻就應(yīng)進行稱量,坩堝在干燥器內(nèi)停留多長時間,則其后的所有稱量都應(yīng)當讓其在干燥器內(nèi)停留同樣長的時間以后才進行。
1.2 取樣前將瓶中試樣(其量不得多于該瓶容積的3/4)劇烈搖動均勻,要確保所取試樣有真正的代表性。對粘稠的或含蠟的試樣需預(yù)先加熱至50~60℃。再搖動均勻后進行取樣。
2實驗步驟
2.1 將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準確至0.1g,并以同樣的準確度稱入試樣。根據(jù)情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,但多不要超過100g。如果試樣較多,一個坩堝盛不下時,需分兩次燃燒試樣,這時可用一個合適的試樣容器,從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量。
2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,應(yīng)剪刀把距端5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分試樣表面蓋住。
2.3 測定含水的試樣時,將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以點燃為止。
引火芯浸透試樣后,點火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進行到獲得干性炭化殘渣時為止。燃燒時,火焰高度維持在10厘米左右。
對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調(diào)整加熱,使試樣不至濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。
2.4 試樣燃燒之后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應(yīng)注意防止突然爆炸、沖出??赡軙r,可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,其后才升至775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘渣完全成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時)。
2.5 殘渣成灰后,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復(fù)進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
?電話:021-5955 2781
郵箱:office@shqigao.com
傳真:021-5957 0253
地址:上海市嘉定區(qū)外岡工業(yè)園區(qū)恒翔路55號