一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避光處,陽光直射池瓶會造成試劑過碘,計量小不計數(shù),測定數(shù)值偏低,必須再進水平衡。環(huán)境溫度在5℃~40℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
進樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會使針孔變的無收縮性,大氣中的水分進入而影響測定。應及時更換。
三、硅膠更換
干燥管內(nèi)的硅膠由藍色變至暗紅時,應及時更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,否則將造成陰、陽極室無法排氣,而造成測定結果誤差大。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每周內(nèi)要轉動一下滴定池的各磨口處,以免時間長拆不下來無法更換試劑及變色硅膠。
五、電解池的注意事項
(1)陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成褐色,此時空白電流會增大,測量的再現(xiàn)性降低,還會使到達終點的時間加長,這種情況應盡快更換電解液。
(2)滴定時間超過半個小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應停止攪拌,觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應更換電解液。
(3)更換試劑時必須小心,不要與皮膚接觸,接觸后要用水徹底沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以試驗室內(nèi)要保持通風良好。
六、測定的注意事項
(1)把樣品注入電解池時,進樣器的針尖一定插入試劑,樣品不應與池瓶的內(nèi)壁及電極接觸。
(2)該儀器的典型測定范圍是10微克~10毫克,為了能得到準確結果,要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時來控制進樣量,(即;含水量大減小進樣量;含水量小加大進樣量)一般用廠家配送的100微升進樣器就可以,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內(nèi)最佳,水分含量在0.01%下時,可用1毫升進樣器用稱重法進樣,即節(jié)約試劑又節(jié)省時間。
七、常見簡易故障處理
試劑初次進水平衡長時間達不到終點的原因如下:
1、進水太多,初次進水平衡試劑用100微升進樣器抽取純凈水,從進樣口慢慢注入到試劑,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時,儀器的測量電位應迅速上升,顯示屏開始快速計數(shù),此時應立即停止進水。儀器在半小時之內(nèi)就可達到初時平衡到終點。
2、試劑與該儀器不匹配,請選用(頎高牌)專用試劑。
3、電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時,自然冷卻后再用。
4、儀器測定數(shù)據(jù)偏低或偏高,要認真清理兩電極鉑金上的附著物;
A、測量電極的兩鉑金觸點,使用時間長了上面會有污垢,從而造成兩鉑金觸點和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,而傳遞給主機的測量信號偏低,此時儀器的測量結果就會偏低。
具體處理方法:將測量電極的兩鉑金觸點用酒精燈燒至暗紅,然后自然冷卻再用,或者把測量電極的兩鉑金觸點平放在工作案邊,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,(注意兩鉑金觸點要平行放入電解池瓶,兩鉑金觸點更不要碰在一起造成短路,短路會造成儀器不計數(shù),測量電極開路會造成儀器無限度計數(shù),長時間不到終點,直到試劑過碘失效為止)
B、電解電極上面的兩鉑金網(wǎng),下網(wǎng)是電解的正極,內(nèi)網(wǎng)是電解的負極,電解電流是通過外網(wǎng)穿過陶瓷半透膜和內(nèi)網(wǎng)進行水分電解的,兩鉑金網(wǎng)上有附著物會造成電解電流不均衡,電解速度不穩(wěn)定,測量結果偏差大,忽高忽低。
具體處理方法;用無水乙醇或甲醇,丙酮進行清洗,(清洗時動作要輕,用能伸進電極的小扁筆刷洗,注意別把兩鉑金網(wǎng)弄掉,)污垢不容易清除時可把電極放在一個容器里面,內(nèi)外鉑金網(wǎng)用稀硫酸浸泡(化學試劑商店有售,)十小時以上,電極上的膠木帽、信號線、插頭絕對不能碰硫酸,然后取出再用無水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可。
5、儀器的測量結果偏高主要問題(外來因素干擾)電解池瓶密封不好,炎炎夏日,空氣濕度大,難免有潮濕空氣進入池瓶,池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封(注意;每周一定要活動一下各磨口處,以免時間久了干住取不下來)進樣口內(nèi)的硅膠密封墊是否松弛?干燥管內(nèi)的變色硅膠是否失效?這些事項尤為重要。攪拌器不攪拌;觀察攪拌子是否偏心,攪拌開關是否打開,后面調(diào)速電位器是否調(diào)至過低啟動不起來(順時針快,逆時針慢);打印機不打印;參數(shù)設置有誤,打印紙裝安裝不正確,打印機開關是否打開(打開時綠色指示燈亮)。
總上所述;假如上面的情況都處理得當,儀器還是不能正常使用,只有返回生產(chǎn)廠家進行檢測校準(非專業(yè)人員請勿拆卸調(diào)整).
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